Principio de funcionamiento del analizador de oxígeno, nitrógeno e hidrógeno

El oxígeno, el nitrógeno y el hidrógeno sirven como microelementos/oligoelementos críticos en materiales metálicos y no metálicos, cuyas concentraciones influyen directamente en las propiedades mecánicas (como la resistencia, la tenacidad y la resistencia a la fatiga), las características de procesamiento y la estabilidad química. Analizador de oxígeno, nitrógeno e hidrógeno El analizador ONH es un instrumento especializado diseñado para la determinación precisa de estos tres elementos en diversos materiales. Ampliamente utilizado en metalurgia, ciencia de materiales, industria aeroespacial, fabricación de automóviles y otros campos, es un componente esencial del equipo para el control de calidad de materiales y la investigación y el desarrollo.

Actualmente, los analizadores de oxígeno, nitrógeno e hidrógeno convencionales se basan en la tecnología combinada de fusión de gases inertes, detección infrarroja (IR) y detección de conductividad térmica (TCD). El principio fundamental consiste en convertir el oxígeno, el nitrógeno y el hidrógeno de la muestra en formas gaseosas que se pueden detectar con precisión, seguido de un análisis cuantitativo mediante los detectores correspondientes. El proceso específico se puede dividir en cuatro pasos clave:

1. Preparación de la muestra

Para eliminar la interferencia de aceites de superficie, capas de óxido o humedad/impurezas adsorbidas en los resultados de la prueba, es necesario preparar las muestras: Muestras de metal: normalmente se utiliza lija, limpieza con alcohol o limpieza ultrasónica para garantizar la limpieza de la superficie y la ausencia de contaminantes.

Muestras en polvo o frágiles: deben compactarse en bloques (para evitar salpicaduras durante la fusión) o encerrarse en crisoles especializados (para evitar la dispersión de la muestra).

2. Fusión de gas inerte (paso principal)

Coloque la muestra preparada en un crisol (normalmente de grafito de alta pureza) dentro de un horno de inducción de alta frecuencia (para muestras metálicas, utilizando inducción electromagnética para generar altas temperaturas) o un horno de resistencia de grafito (para metales no metálicos/refractarios como cerámica, tungsteno, molibdeno, etc.);

Introduzca gas inerte de alta pureza (por ejemplo, argón, ≥99,9999 %) en el horno para desplazar el aire (evitando la interferencia del O2, N2 y H2O atmosféricos);

Calentar a 1800-3000 °C (temperatura ajustable según el punto de fusión de la muestra). A altas temperaturas, la muestra se funde y su oxígeno, nitrógeno e hidrógeno experimentan las siguientes reacciones:

Oxígeno: Reacciona con el crisol de grafito para formar monóxido de carbono (CO) o dióxido de carbono (CO₂). Algunos instrumentos convierten el CO en CO₂ mediante un catalizador para facilitar la detección infrarroja.

Nitrógeno: Se libera como gas nitrógeno libre (N₂). (El nitrógeno presente en algunos metales se presenta en forma de nitruros, que se descomponen en N₂ a altas temperaturas).

Hidrógeno: Se libera como gas hidrógeno (H₂). (Principalmente a partir del hidrógeno hidrogenado o adsorbido en la muestra).

3. Separación y purificación de gases

Los gases mixtos producidos durante la fusión (CO/CO2, N2, H2, argón no reaccionado) pasan a través de un sistema de purificación:

Eliminación de polvo (pequeñas cantidades de polvo de óxido/carburo generado por la fusión de la muestra);

Elimina la humedad (mediante desecantes como el perclorato de magnesio);

Algunos instrumentos utilizan “columnas de adsorción selectiva” para separar diferentes gases (por ejemplo, primero separando CO2, luego separando N2 y H2), lo que garantiza que no haya interferencias cruzadas en la detección posterior.

4. Pruebas y cuantificación de gases

Pruebas de oxígeno: Utiliza un detector infrarrojo (IR). El CO₂ (o CO) absorbe fuertemente la radiación infrarroja en longitudes de onda específicas, con una intensidad de absorción proporcional a la concentración de gas (Ley de Lambert-Beer). Midiendo la atenuación de la luz infrarroja, se puede calcular el contenido de oxígeno. Pruebas de nitrógeno e hidrógeno: Utilizando un detector de conductividad térmica (TCD). Existen diferencias significativas en los coeficientes de conductividad térmica de varios gases (p. ej., el H₂ presenta un coeficiente de conductividad térmica muy superior al del argón, mientras que el N₂ tiene un coeficiente ligeramente superior). Cuando una corriente de gas mixto pasa a través del elemento termosensible del TCD, se producen cambios en la temperatura y la resistencia eléctrica del elemento. Midiendo la diferencia de resistencia, se pueden calcular los respectivos contenidos de nitrógeno e hidrógeno.