Clasificación de muestra estándar para Emisión óptica Calibración del espectrómetro

Espectrómetro de emisión óptica es una técnica analítica relativa, no una técnica de medición absoluta. Esto significa que sus parámetros, incluidas las concentraciones o cantidades elementales, dependen de la pruebas Intensidad de la luz. La relación entre el valor del parámetro medido y la intensidad de la luz se determina mediante calibración con materiales de referencia certificados. Sin calibración, el espectrómetro solo puede medir la intensidad de la luz y no puede realizar análisis químicos cuantitativos.

Espectrómetro de emisión óptica Es un método analítico rápido y preciso, pero también muy sensible. Algunas tareas de validación, mantenimiento y calibración necesarias pueden ayudar a garantizar que el analizador siempre funcione de forma óptima.

I. Factores que afectan Emisión óptica Estabilidad del espectrómetro

1. Los componentes del envejecimiento afectan la sensibilidad.

2. Contaminación de las lentes del sistema espectroscópico.

3. Decaimiento de energía del sistema óptico.

4. Dependencia de fluctuaciones de factores externos, como la humedad y la temperatura, fluctuaciones en la tensión de alimentación o fluctuaciones en la composición del gas suministrado (argón con una pureza mínima del 99,995%).

5. Choques ocasionados por la ubicación del instrumento y su estabilidad.

II. Espectrómetro de emisión óptica Pasos de calibración

1. Rastreo

Esto implica calibrar el sistema óptico. Debido a la expansión y contracción térmica de los materiales, pueden producirse ligeros desplazamientos en la rendija de salida del instrumento. Ajustamos el impacto de este desplazamiento en los resultados analíticos desplazando la posición de la rendija de entrada.

2. Espectro do calibración

Calibración automática de la trayectoria óptica. El sistema óptico escanea automáticamente las líneas espectrales para garantizar una recepción correcta, eliminando la necesidad del tedioso escaneo de picos. El instrumento identifica automáticamente líneas espectrales específicas y las compara con las líneas originales almacenadas para determinar la posición de deriva y localizar la posición actual del píxel de la línea analítica para la medición.

3. Estandarización

Utilizando una muestra estándar con una concentración conocida como referencia, el instrumento adquiere su señal espectral característica (como la intensidad de la línea de emisión atómica) y establece una curva de calibración con su concentración. Al comparar la desviación entre la señal actual y la curva de calibración inicial, se calculan automáticamente coeficientes de corrección (como la corrección de intensidad y la corrección de longitud de onda) para actualizar los parámetros de detección del instrumento, compensar los errores del sistema y garantizar la precisión de las mediciones de muestras posteriores.

4 . Tipo Normalización

Si el rango de análisis del canal de un programa analítico es relativamente amplio o existen interferencias (como interferencias de superposición, efectos de matriz, etc.), y la estandarización aún genera desviaciones en el análisis de la muestra de control, se requiere la estandarización de tipo. Esta permite calibrar eficazmente el impacto de diversas interferencias en los resultados analíticos. Es especialmente adecuada para el análisis multimuestra de metales y sus aleaciones con prácticamente el mismo contenido o grado. La estandarización de tipo es un método para corregir localmente la curva de trabajo del canal de análisis elemental.

III: Clasificación del estándar de calibración Muestra

1. Estándar alto y bajo Muestra

El método de calibración de dos puntos consiste en usar estándares de alta y baja concentración para definir el rango de concentración de la curva de calibración, corrigiendo así el error lineal del instrumento en todo el rango de concentración. Esto es más preciso que la calibración de un solo punto (especialmente adecuado para la detección en rangos de concentración amplios, como el análisis de elementos de aleación en piezas de automóviles).

(1) Lógica básica y funcionamiento

- Estándar bajo: Estándares certificados cercanos al límite de detección del analito (por ejemplo, 0,1 % estándar bajo para Cr en acero);

- Estándar alto: Estándares certificados cercanos a la concentración máxima permisible del analito (por ejemplo, 10% estándar alto para Cr en acero);

- Clave: Los estándares altos y bajos deben ser consistentes con la matriz de la muestra a ser probada (por ejemplo, estándares altos y bajos de aleación de aluminio para muestras de aleación de aluminio) para evitar interferencias de la matriz.

(2). Ventajas y escenarios aplicables

- Ventajas: Cubre puntos finales de concentración alta y baja, solucionando el problema de desviación de la calibración de un solo punto en extremos de concentración, satisfaciendo las necesidades de pruebas de alta precisión de piezas automotrices, etc. (por ejemplo, desviación de concentración de elementos de aleación ≤ ±1%);

- Escenarios: Aplicable a muestras con grandes fluctuaciones en la concentración de elementos (por ejemplo, diferentes lotes de acero de alta resistencia, piezas fundidas de aleación de aluminio) o calibración del desplazamiento lineal después del uso prolongado del instrumento.

2. Muestra de control

La "muestra de control" en un espectrómetro es una muestra de control de calidad. Su núcleo es una muestra estándar de concentración conocida, consistente con la matriz y de composición similar a la muestra a analizar. Se utiliza para verificar la precisión de la detección del instrumento en tiempo real y detectar rápidamente desviaciones de la medición (p. ej., deriva de calibración o interferencias ambientales). Es un elemento clave en la inspección de calidad industrial (p. ej., análisis de aleaciones de piezas de automóviles).

(1) Esencia

No solo es una muestra estándar de calibración, sino también una herramienta de verificación de los resultados de las pruebas. Su composición debe ser muy similar a la de la muestra que se va a analizar (p. ej., una muestra retenida del mismo lote de piezas fundidas de aleación de aluminio, una muestra estándar del mismo grado de acero).

(2). Puntos clave de uso

- La muestra de control debe coincidir completamente con la matriz de la muestra a probar (por ejemplo, al probar piezas de acero inoxidable 304, utilice acero inoxidable 304 como muestra de control); de lo contrario, la verificación fallará debido al efecto de la matriz;

- La concentración de la muestra de control debe estar dentro del rango comúnmente utilizado del elemento a probar (por ejemplo, cuando se prueba Ni en acero al 5%-8%, el contenido de Ni de la muestra de control debe ser de alrededor del 6%).