¿Para qué se utilizan las muestras estándar para los espectrómetros de emisión óptica OES?
Resumen rápido
En el análisis de la composición de metales, Espectrómetros de emisión ópticase utilizan ampliamente para el análisis elemental rápido de acero, aleaciones de aluminio, aleaciones de cobre, aleaciones de níquel y otros materiales metálicos. Para garantizar resultados analíticos precisos y estables, muestras estándar (materiales de referencia certificados, CRM) son necesarios para la calibración, verificación y control de calidad rutinario de los instrumentos.
Este artículo explica qué son OES standard samples, por qué se necesitan, cómo seleccionar los materiales de referencia adecuados y sus aplicaciones clave en la espectrometría de emisión óptica.
¿Qué son las muestras estándar para el análisis OES?
El materiales de referencia certificados (CRM) utilizado en Análisis OES, comúnmente llamados muestras estándar o estándares de calibración en la industria, son materiales de referencia metálicos con composiciones químicas certificadas de manera precisa, certificados oficiales y trazabilidad metrológica.
El certificado proporcionado con un CRM especifica los valores certificados de cada elemento y la incertidumbre de medición asociada. Otro tipo de material, conocido como material de referencia (RM), solo puede proporcionar valores de referencia sin certificación ni trazabilidad completas. Estos materiales no pueden sustituir a los CRM al establecer curvas de calibración trazables.
Las muestras estándar de OES generalmente se fabrican como bloques o discos de metal adecuados para la excitación por chispa. Se utilizan para:
Establecimiento de la curva de calibración
Verificación de la calibración del instrumento
Control de calidad de las mediciones diarias
Por ejemplo, un material de referencia certificado de acero inoxidable puede proporcionar valores certificados para elementos como C, Si, Mn, P, S, Cr, Ni y Mo. Después de medir el CRM con un espectrómetro OES, los resultados de medición reales se pueden comparar con los valores certificados para evaluar el rendimiento del instrumento.
Por lo tanto, una muestra estándar de OES no es simplemente una pieza de metal con un grado conocido. Es un material de referencia con valores de composición certificados, información de incertidumbre y trazabilidad.
¿Por qué OES requiere muestras estándar?
Un espectrómetro de emisión óptica OES determina la composición elemental generando una descarga de chispa en la superficie de la muestra de metal. Los átomos excitados emiten líneas espectrales características y el instrumento convierte la intensidad de la señal en concentración elemental.
Durante el funcionamiento a largo plazo, factores tales como:
Cambios en el sistema óptico
Estabilidad de la fuente de excitación
Pureza del argón
Las variaciones de temperatura en el laboratorio
El envejecimiento de los instrumentos
pueden causar deriva en la medición. Las muestras estándar proporcionan un punto de referencia estable para mantener la precisión analítica.
OES análisis cuantitativo por lo general incluye el establecimiento de curvas de calibración y la normalización diaria.
Una curva de calibración básica requiere una serie de materiales de referencia certificados con una matriz coincidente y diferentes niveles de concentración de elementos. Estos estándares establecen la relación entre la intensidad espectral y la concentración elemental.
Durante la operación rutinaria, los laboratorios suelen utilizar muestras de normalización de tipo con la misma matriz para corregir la deriva a corto plazo del instrumento.
Después de la calibración, se debe utilizar un material de referencia certificado independiente para la verificación de la calibración a fin de confirmar la precisión del sistema analítico. Por lo tanto, las muestras estándar son una parte esencial de un análisis de elementos por OES confiable análisis elemental.
¿Cómo seleccionar muestras estándar de OES adecuadas?
Las muestras estándar de OES no deben seleccionarse al azar. Su matriz, composición elemental, rango de concentración y condición metalúrgica deben coincidir estrechamente con los materiales de prueba reales.
Por ejemplo:
El análisis de acero inoxidable requiere materiales de referencia de acero inoxidable.
Las pruebas de aleaciones de aluminio requieren estándares de aleaciones de aluminio.
El análisis de aleaciones de cobre requiere materiales de referencia a base de cobre.
Las muestras estándar seleccionadas deben cubrir los principales elementos de aleación y elementos de control crítico de los materiales probados.
Para los materiales de acero, los elementos monitoreados comúnmente incluyen:
C, Si, Mn, P, S, Cr, Ni, Mo y otros elementos de aleación.
Diferentes sistemas de aleación requieren diferentes estándares de calibración.
Al seleccionar materiales de referencia de OES, se deben considerar cuatro factores clave:
Coincidencia de matriz
El material de referencia debe tener el mismo sistema de aleación que las muestras probadas.
Cobertura de elementos
El estándar debe contener todos los elementos objetivo requeridos para el análisis.
Cobertura del rango de concentración
Las concentraciones de elementos certificados deben cubrir el rango esperado de las muestras probadas.
Coincidencia de la condición metalúrgica
Se deben considerar las condiciones de fundición o forja para reducir los errores causados por las diferencias en la microestructura y la segregación elemental.
Si la muestra estándar difiere significativamente de las muestras reales, es posible que el instrumento siga produciendo resultados de medición, pero la confiabilidad de la calibración y la precisión analítica pueden verse reducidas.
Principales aplicaciones de las muestras estándar en OES
Los materiales de referencia certificados y las muestras de control de OES se utilizan principalmente en tres escenarios de aplicación.
1. Establecimiento de la curva de calibración OES
Se miden múltiples materiales de referencia certificados con diferentes niveles de concentración para establecer o ajustar las curvas de calibración.
El proceso de calibración crea la relación cuantitativa entre las señales de emisión óptica y las concentraciones elementales.
Durante la operación diaria, también se pueden utilizar muestras de normalización de tipo para compensar la deriva del instrumento.
2. Verificación de calibración
Después de la calibración o normalización, se miden materiales de referencia certificados independientes para verificar la precisión del sistema de calibración.
Si la diferencia entre los valores medidos y los valores certificados excede el rango aceptable, se deben investigar las posibles causas, incluidas:
Condición del instrumento
Pureza del argón
Condición de la mesa de chispas
Preparación de la superficie de la muestra
Parámetros de calibración
Cabe señalar que:
Las muestras de verificación no deben ser los mismos materiales utilizados para establecer la curva de calibración.
De lo contrario, el resultado de la verificación no podrá confirmar eficazmente la precisión de la calibración.
3. Control de calidad rutinario
Durante la producción continua o los ensayos de laboratorio, se analizan regularmente muestras de control para supervisar la estabilidad a largo plazo del instrumento.
El control de calidad rutinario ayuda a identificar la deriva de medición y garantiza resultados fiables para el análisis diario de metales.
¿Cuál es la diferencia entre las muestras estándar de OES y las muestras de metales ordinarias?
En aplicaciones industriales, los materiales etiquetados como:
acero inoxidable 304
aleación de aluminio 6061
acero de baja aleación se utilizan comúnmente como muestras de prueba. Sin embargo, estos materiales no equivalen a muestras estándar de OES.
Un grado de material solo define el rango de composición química requerido según una especificación de material. Los materiales de producción real pueden variar debido a diferencias en las condiciones de fusión, colada, laminación y procesamiento.
Aunque las muestras de metal comunes pueden tener un grado conocido, sus contenidos elementales no son valores de referencia certificados.
Los materiales de referencia certificados OES incluyen:
Valores elementales certificados
Información sobre la incertidumbre de medición
Documentación de trazabilidad
Por lo tanto, se deben utilizar CRM adecuados para Establecimiento de la curva de calibración OES y verificación de calibración formal. Los materiales de producción ordinarios no pueden reemplazar los estándares certificados.
Conclusión
Para los Espectrómetros de Emisión Óptica, las muestras estándar son más que piezas metálicas con composiciones conocidas. Son referencias de medición esenciales que conectan las señales espectrales con las concentraciones elementales reales.
Desde el establecimiento de la curva de calibración y la verificación de la calibración hasta el control de calidad diario, los materiales de referencia certificados desempeñan un papel fundamental en todo el proceso de análisis de OES.
Seleccionar muestras estándar de OES adecuadas según la matriz del material, la composición elemental, el rango de concentración y la condición metalúrgica puede mejorar significativamente la precisión, la estabilidad y la confiabilidad del análisis de la composición de metales.
Preguntas frecuentes
1. ¿Se requiere un material de referencia certificado (CRM) para la calibración de OES?
Para establecer una curva de calibración cuantitativa trazable, los materiales de referencia certificados (CRM) son la opción preferida porque proporcionan valores certificados y trazabilidad metrológica.
En aplicaciones prácticas de OES, también se pueden utilizar otros materiales como materiales de referencia (RM), muestras de normalización de tipo y muestras de control para fines específicos. Sin embargo, los RM sin valores certificados y trazabilidad no pueden reemplazar a los CRM al establecer una curva de calibración trazable.
Para la normalización diaria, la corrección de deriva y el control de calidad, se pueden seleccionar materiales de referencia adecuados según los requisitos de aplicación y los procedimientos de calibración del fabricante del instrumento.
2. ¿Se pueden reutilizar las muestras estándar de OES durante mucho tiempo?
Bajo condiciones adecuadas de almacenamiento y uso, las muestras estándar generalmente se pueden reutilizar. Sin embargo, la misma área de análisis no se puede chispear indefinidamente.
La excitación por chispa repetida crea cráteres en la superficie de la muestra y puede causar calentamiento local, refusión o contaminación superficial. Por lo tanto, la superficie de análisis debe prepararse regularmente mediante amolado o mecanizado para garantizar una superficie plana y limpia.
Si la muestra presenta corrosión, grietas, contaminación que no se pueda eliminar mediante una preparación adecuada, o ya no cumple con los requisitos de estabilidad especificados en el certificado, no debe seguir utilizándose para calibración o verificación.
3. ¿Afectan las muestras estándar a los resultados del análisis OES?
Sí. La calidad dela calibración OES depende directamente de la precisión e idoneidad de las muestras estándar.
Una muestra estándar seleccionada adecuadamente, con valores certificados precisos, matriz coincidente y un rango de concentración apropiado, proporciona una base fiable para la calibración del instrumento.
Los materiales de referencia inadecuados o inexactos pueden introducir errores de calibración y afectar la fiabilidad de los resultados del análisis elemental final.
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