La importancia del gas argón en los espectrómetros

El principio básico de funcionamiento de un espectrómetro de lectura directa de espectro completo Consiste en utilizar un sistema dispersivo para descomponer la luz compuesta de una fuente de luz en espectros ordenados por longitud de onda o frecuencia. Posteriormente, un detector mide la intensidad de la luz a diferentes longitudes de onda para analizar la composición y la estructura de la muestra. Si el instrumento contiene aire, absorberá la luz de excitación, lo que provocará mediciones inexactas. Por lo tanto, es crucial eliminar el aire del instrumento.

I. Los espectrómetros de lectura directa de espectro completo se pueden dividir en dos categorías: espectrómetros llenos de argón y espectrómetros de vacío.

1. Lógica de funcionamiento del espectrómetro lleno de argón :

1.1. Antes de excitar la muestra mediante una chispa o un arco eléctrico, la cámara óptica se llena con gas argón de alta pureza para expulsar el aire (especialmente oxígeno y nitrógeno).

1.2. En una atmósfera de argón, los espectros atómicos generados por la excitación de la muestra no se oxidarán con el oxígeno ni reaccionarán con el nitrógeno, lo que evita la interferencia de picos dispersos y la atenuación de la intensidad espectral.

1.3. Los espectros característicos puros se dispersan mediante una rejilla y son capturados con precisión por un detector, generando finalmente datos precisos del contenido elemental.

2. Lógica de funcionamiento del espectrómetro de vacío:

2.1. Antes de la excitación de la muestra, una bomba de vacío evacua la cámara de excitación a un estado de bajo vacío, eliminando gases como el oxígeno y el nitrógeno.

2.2. El entorno de vacío impide la absorción por el aire de los espectros ultravioleta característicos de elementos ligeros como el carbono, el azufre y el fósforo, lo que reduce la interferencia de picos dispersos.

2.3. Los espectros característicos puros después de la dispersión de rejilla son recibidos por un fotodetector, generando finalmente datos precisos del contenido elemental.

II. Aplicación del argón en espectrómetros

1. Gas protector en la etapa de excitación:

Durante la etapa de excitación de las muestras metálicas, se introduce argón de alta pureza en la cámara de excitación para purgar el aire (especialmente el oxígeno y el nitrógeno), evitando así la oxidación de elementos fácilmente oxidables (como el aluminio y el titanio). También evita que el nitrógeno reaccione con la muestra y produzca picos dispersos, garantizando así que no se alteren los espectros característicos de elementos ligeros como el carbono y el azufre, mejorando así la precisión de la detección.

2. Gas protector en la cámara óptica:

La cámara óptica de un espectrómetro de argón se llena con gas argón de alta pureza, mientras que el aire circundante se expulsa. Por lo tanto, en esta atmósfera de argón, tras la dispersión por la rejilla, los espectros característicos puros que entran en la cámara óptica no se oxidan con el oxígeno ni reaccionan con el nitrógeno, lo que evita la interferencia de picos dispersos y la atenuación de la intensidad espectral. Esto permite una detección precisa por parte del detector, generando datos precisos del contenido elemental.

III. El impacto de la pureza del argón en la precisión de la detección

1. Razones de la impureza del argón:

1.1. Proceso de producción y purificación:

Las columnas de destilación ineficientes durante la producción de argón por separación de aire pueden dejar impurezas como oxígeno, nitrógeno y dióxido de carbono. Al utilizar argón reciclado para la purificación, una purificación incompleta también puede reducir la pureza si el gas de la materia prima contiene humos de soldadura o humedad.

1.2. Proceso de almacenamiento y transporte:

Las paredes de los cilindros de argón sucias pueden dejar humedad residual, aceite u otros gases; las válvulas y tuberías de los cilindros con fugas pueden permitir la entrada de aire; mezclar cilindros que contienen diferentes gases puede causar contaminación cruzada.

1.3. Operación de llenado:

Los cilindros y las tuberías no fueron aspirados ni purgados adecuadamente antes del llenado; los manómetros, medidores de flujo y otros instrumentos de medición en el equipo de llenado carecían de precisión; o se introdujeron otras fuentes de gas durante el proceso de llenado.

2. Métodos de purificación de argón:

2.1. Control de fuente:

Seleccione proveedores de gas con buena reputación y especifique la compra de argón de alta pureza (pureza ≥ 99,999 %), exigiendo informes de inspección de calidad para evitar llenar directamente el cilindro con argón de baja pureza.

2.2. Pretratamiento del cilindro:

Antes del primer uso o reemplazo de gas, aspire el cilindro de argón para eliminar el aire residual, la humedad y otras impurezas; alternativamente, utilice argón de alta pureza para purgar, llenando repetidamente con pequeñas cantidades de argón de alta pureza y luego purgando para reducir la concentración de impurezas.

2.3. Limpieza del sistema de gas:

Las tuberías y conectores que conectan el espectrómetro deben mantenerse limpios y secos. Revise periódicamente si hay fugas o acumulación de polvo para evitar que el aire se filtre al sistema de gas y contamine el argón del cilindro.

2.4. Almacenamiento y uso adecuados:

Los cilindros de argón deben colocarse verticalmente en un lugar fresco y seco, lejos de fuentes de calor y sustancias corrosivas; mantenga una presión estable dentro del cilindro durante su uso para evitar el reflujo de aire exterior debido a caídas repentinas de presión; cierre la válvula inmediatamente después de su uso para evitar la entrada de impurezas.

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