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Factores que afectan la calidad del análisis del espectrómetro de emisión óptica

Feb 08 , 2023

Factores que afectan la calidad del análisis del espectrómetro de emisión óptica

 

1, el criptón de argón, la función principal del soplado de argón es expulsar el aire en la cámara de chispas cuando la muestra está excitada y reducir la absorción de aire a las líneas espectrales en la región ultravioleta. La razón principal es que el oxígeno y el vapor de agua en el aire tienen fuertes bandas de absorción en la región ultravioleta lejana, lo que afecta en gran medida los resultados del análisis y no conduce a la estabilización de la excitación, la formación o mejora de la descarga de difusión y la generación de manchas blancas durante la excitación. Además, los elementos de la aleación en la muestra pueden reaccionar químicamente con los constituyentes del aire para generar compuestos moleculares a altas temperaturas, por lo que el espectro de análisis interferirá con el espectro atómico que necesitamos. Por lo tanto, la pureza del argón debe estar por encima del 99,999 %. Además, la presión y el caudal del gas argón también tienen cierto efecto sobre la calidad del análisis. Determina la capacidad de impacto del gas argón en la superficie de descarga. Esta capacidad de excitación debe ser apropiada y demasiado baja para ser suficiente para que el oxígeno y los óxidos formados se eliminen, y estos óxidos se condensen en la superficie del electrodo, suprimiendo así la excitación continua de la muestra; el flujo excesivo de gas argón provoca desperdicios innecesarios. El segundo es el daño a la suprimiendo así la excitación continua de la muestra; el flujo excesivo de gas argón provoca desperdicios innecesarios. El segundo es el daño a la suprimiendo así la excitación continua de la muestra; el flujo excesivo de gas argón provoca desperdicios innecesarios. El segundo es el daño a laEspectrómetro de emisión óptica . Por lo tanto, la presión y el flujo de argón deben ser apropiados. Según la práctica, la presión y el caudal del gas argón deben ajustarse según los diferentes materiales. Para el análisis de acero de aleación media y baja, la presión de entrada de gas argón al espectrómetro de emisión óptica debe alcanzar 0,5-1,5 MPa, y el caudal de argón dinámico es de 12-20 lecturas, el flujo de argón estático es de 3 a 5 lecturas.  

 

2. El espectrómetro de emisión óptica de hendidura utiliza un sistema óptico complejo y sensible. Los cambios en la temperatura ambiente, la humedad, la vibración mecánica y la presión atmosférica del espectrómetro de emisión óptica provocarán ligeros cambios en las líneas espectrales y harán que las líneas espectrales se desplacen. Los cambios en la presión del aire y la humedad cambiarán el índice de refracción del medio, lo que hará que las líneas espectrales se desplacen. El aumento de la humedad no solo aumentará el índice de refracción del aire, sino que también tendrá un efecto corrosivo en las piezas ópticas. En general, debe controlarse por debajo del 55% -60%. El efecto de la temperatura en la rejilla cambia principalmente la constante de la rejilla, cambia la divergencia del carácter y causa la desviación de la línea espectral. Estos cambios pueden causar que las líneas espectrales no estén perfectamente alineadas con las rendijas de salida correspondientes, afectando así los resultados del análisis. Por lo tanto, el sistema óptico debe ajustarse al menos una vez al día si el control de la temperatura interior es constante. Incluso si el clima no cambia mucho, ajuste la ranura dos veces por semana.

 

3. La lente de la ventana de entrada conduce a la lente de cada cámara, especialmente la lente que conduce a la cámara de aire. Debido a que la muestra se sopla con argón cuando se excita la muestra, el polvo generado durante la exposición de la muestra se sopla sobre la lente y evita la transmisión de luz, lo que afecta la precisión de los resultados de la medición. Por lo tanto, debe limpiarse con frecuencia, generalmente dos veces por semana para mantenerlo limpio y asegurarse de que toda la luz pase a través de la lente y entre en la cámara de luz para la medición. Se recuerda especialmente que se deben excitar varias muestras de desechos después de limpiar la lente, y la operación de estandarización se debe realizar después de estabilizar la intensidad, de lo contrario, la calidad del análisis se verá afectada.  

 

4. La mesa de excitación limpia la superficie interna de la mesa de excitación principalmente para evitar que la descarga de polvo en la pared interna afecte los resultados del análisis. Normalmente, debe limpiarse cada 100-200 veces. La distancia entre el electrodo y la superficie de excitación debe ajustarse de acuerdo con los requisitos de la distancia polar. Si la distancia desde la superficie de excitación es demasiado grande, la muestra no se excita fácilmente. Si la distancia entre el electrodo y la superficie de excitación es demasiado pequeña, la corriente de descarga es demasiado grande durante la exposición, por lo que no coincide con los parámetros del instrumento, lo que hace que el resultado de la medición sea diferente del resultado real y afecta la precisión de la medición. Por lo tanto, la distancia entre el electrodo y la superficie de excitación debe ajustarse con precisión.

 

 5. Calibración de la curva de trabajo. Aunque el método del espectrómetro fotoeléctrico de lectura directa no está limitado por la placa fotosensible, la curva de trabajo también cambiará después de un período de tiempo después de dibujarla. Por ejemplo: la contaminación de la lente, la contaminación de los electrodos, los cambios de temperatura y humedad, los efectos del argón, las fluctuaciones de potencia, etc., pueden hacer que la curva cambie. La posición de A en el gráfico original puede cambiar a la posición de B después de un período de tiempo. Para usar la curva para el análisis, debemos intentar restaurar la curva B a la posición de la curva A. Para este fin, la curva de trabajo debe estar estandarizada. Se debe prestar atención a los siguientes puntos al estandarizar la curva: (1) Después de limpiar la mesa de excitación de la muestra, debe ser excitado más de 10 veces o argón por una hora antes de hacer la normalización. 2 (2) La muestra estandarizada debe ser uniforme, la preparación de la muestra debe ser cuidadosa, la superficie de la muestra debe ser plana y la textura debe ser clara. El espacio de análisis es preciso y el portamuestras se mantiene limpio. 3 (3) La frecuencia de normalización está determinada por el número de muestras analizadas. Generalmente, la frecuencia debe ser estandarizada dos veces al día.

 

6. Muestra de control en el trabajo real, debido a la diferencia entre el proceso metalúrgico y algunas condiciones físicas de la muestra y la muestra estándar, la curva de trabajo cambia a menudo. Por lo general, la muestra estándar se forja y se lamina en su mayoría, y el análisis diario es el estado del molde. Para evitar que la muestra afecte los resultados del análisis debido a cambios en el estado metalúrgico, siempre se debe usar una muestra de control que tenga el mismo estado metalúrgico y físico de la muestra de análisis para controlar el resultado del análisis. El contenido de elementos de la muestra de control debe estar dentro del contenido de la curva de trabajo, y cuanto más cerca del contenido de la muestra de análisis, mejor. Al mismo tiempo, el contenido de elementos de la muestra de control debe ser preciso y confiable, la composición debe distribuirse uniformemente,  

 

7. Muestra La calidad del resultado del análisis espectral depende en gran medida de la muestra. Preste atención a las técnicas de preparación y procesamiento de la muestra. La imposibilidad de obtener una superficie plana o la colocación de la muestra debido a la segregación estomática, así como los errores causados ​​por errores operativos, tendrán un impacto significativo en la calidad del análisis. Por lo tanto, el procesamiento de la muestra debe cumplir con los siguientes requisitos: (1) Toda la superficie de la muestra debe ser uniforme (su forma y tamaño son adecuados para la mesa de excitación para que la cámara de lavado de gas pueda sellarse). (2) Sin tracoma. (3) Limpie el óxido y el aceite en la parte posterior de la muestra para asegurarse de que la muestra esté en buen contacto con la mesa de excitación. (4) La superficie de la muestra no debe estar contaminada y la muestra debe estar granulada. (5) Cuando la muestra se excita, el punto de excitación generalmente se ubica a la mitad del radio de la muestra, donde la composición química es relativamente uniforme, los resultados son representativos y la precisión de la medición es alta. En resumen, a lo largo de muchos años de práctica, se resumen varios factores que afectan al espectrómetro de emisión óptica, que tienen un valor de aplicación importante para mejorar la calidad deanálisis elemental .

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