Muestreo y preparación de oxígeno elemental

Las muestras uniformes son un requisito previo para obtener datos precisos, por lo que es necesaria una comprensión profunda de las técnicas de muestreo GB/T20066 y/o ISO 14284 especifican las piezas de muestreo correspondientes para productos de acero terminados de varias formas para garantizar la representatividad de las muestras tomadas

La forma de la muestra es muy importante, análisis de oxígeno generalmente se toma en forma de muestras columnas, de bloque o esféricas El área de superficie específica de la muestra debe ser pequeña para reducir el sesgo analítico introducido por la contaminación de la superficie de la muestra También se pueden analizar muestras en polvo y en escamas, pero los óxidos superficiales pueden afectar el contenido total de oxígeno

Análisis de oxígeno Las muestras tienen requisitos de superficie estrictos Las muestras que se procesarán se convierten en varillas cilíndricas de aproximadamente φ5 mm en el torno, y se pulen en el torno del instrumento con tela Emery de carburo de silicio (papel de lija) y piel de piel antes de la medición; o la capa oxidada en la superficie se archiva con un archivo, y aparece una nueva capa superficial Las varillas cilíndricas procesadas se cortaron los extremos con cortadores de alambre, se cortaron a la longitud deseada (3-6 mm) y se limpiaron en un limpiador ultrasónico con tetracloruro de carbono o acetona durante 3-7 minutos para eliminar otros contaminantes En algunos casos, las muestras procesadas se pueden tratar con una solución de limpieza química, lavarse en agua, luego lavarse con etanol anhidro (o acetona) y almacenarse en un disolvente orgánico y secar con aire frío antes del análisis Las soluciones de limpieza de uso común son el ácido fosfórico + peróxido de hidrógeno (1 + 3), ácido fosfórico + ácido nítrico + ácido acético glacial (28 + 10 + 62) y así sucesivamente Seleccione métodos de pretratamiento apropiados para muestras de diferentes materiales y preste especial atención al procesamiento y el pretratamiento de muestras de bajo oxígeno (como el acero GCR15 con acero, etc.) en el análisis

Las muestras de metal no ferrosas después del procesamiento no deben pulirse mecánicamente para eliminar la superficie, el método de corrosión química disponible para el procesamiento Método de análisis de aleación de cobre y cobre estándar, los requisitos de las muestras de metal de cobre después del procesamiento, con ácido fosfórico + ácido nítrico + ácido acético glacial (28 + 10 + 62) de la inmersión de ácido mixto durante 10 minutos, limpiado rápidamente con agua, lavado con etanol anhidro, secado al aire frío; Método de análisis de aleación de titanio y titanio estándar con ácido nítrico (1 + 8) y ácido hidrofluorico (1 + 23), etc., en volumen de la mezcla de inmersión durante 5 minutos; Níquel con ácido nítrico + ácido acético glacial + ácido clorhídrico (2 5 + 7 5 + 0 1) sumergido en 30 ~ 60s; La lata de metal con solución de NaOH al 5% hervida para 5s, enjuagada con agua corriente y luego limpiado con etanol anhidro

Las muestras secadas y limpias deben manejarse con pinzas limpias para evitar la contaminación Tantos materiales se reoxiden rápidamente, después de la preparación y el análisis lo antes posible, o se sumergirán en tetracloruro de carbono y otros solventes orgánicos, como el análisis antes de secar y usar.